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卡爾費休水分儀如何操作測定水分含量?

來源:http://www.cr2ag.cn/news/130.html   發布時間:2014-12-17

   

水分含量的多少是物質的一項重要的質量指標,因此水分的定量分析是各類物質理化分析的基本項目之一。卡爾費休水分儀測量時,只與樣品中游離的水發生反應,所以卡爾費休測量方法對水有很好的選擇性,同時還具有寬的水分測量范圍。因此利用卡爾費休方法測量水分的結果非常準確。

卡爾費休水分儀
  卡爾費休(KarlFisher,簡稱KF)水分儀測量樣品中水分含量的原理如下:

1,ROH+SO2+RN(RNH)●SO3R

2,(RNH)●SO3R+2RN+I2+H2O2(RNH)I+(RNH)●SO4R

即:H2O+I2+SO2+3RN+ROH2(RNH)I+(RNH)●SO4R

式中RN:表示有機堿,通常是多種有機堿的混合物;ROH常指甲醇。

因為單純的H2O與I2之間是沒法進行反應的,從反應方程式中可以非常容易理解KF試劑對水分測量的重要性,因此選擇性能優異的知名品牌KF試劑將為水分的測量提供極大的方便。
  KF水分儀有2類:容量法和庫侖法。前者通常用來測量含水量比較高的樣品,后者測量含水量較低的樣品。他們的測量原理完全相同,不同點是活性物質I2(碘)的來源不同。
  容量法KF試劑的主要成分是I2,需要利用標準水樣(如10%的標準水樣、100%的純水等)標定它與水反應的能力(用mg(水)/mL(試劑)來表示)。樣品測量過程中,只要精確獲得KF試劑的消耗體積就能計算得到樣品中水分的含量。
  梅特勒-托利多的智能容量法中文水分儀V20/30/T70/T90的體積分辨率高達0.25μL(1/20,000分辨率,5mL滴定管),因此測量結果非常精確。
  庫侖法的KF試劑內不含I2,需要通過電解反應(2I--2eI2)產生碘來與水反應。根據法拉第電解定律,電解產生1mol碘需要2*96485C(庫侖)電量。即產生與18g水反應所需的碘,需要電量2*96485C;即1mg水對應于10.72C電量。樣品測量過程中,只要準確獲得全部電解反應的電量(庫侖)就能精確計算得到樣品中水分的含量。
  梅特勒-托利多的智能庫侖法中文水分儀C20/C30根據水分大小智能、精確調節電解的電流大小,使儀器的分辨率達到0.1μg(水),因此對ppm級微量水分的測試能獲得精確、可靠的結果。

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