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加熱和冷卻模式下校準(zhǔn)和調(diào)節(jié)DSC儀器

來源:http://www.cr2ag.cn/news/179.html   發(fā)布時間:2015-03-16

     現(xiàn)在沒有人會懷疑DSC儀器需要定期校準(zhǔn)以獲得準(zhǔn)確的測試結(jié)果。近些年,在熱分析文獻中DSC的溫度校準(zhǔn)越來越受到關(guān)注。這其中的一個重要的原因就是在熱分析實驗室中要求越來越嚴(yán)格的質(zhì)量保證體系的實施,例如DIN9001、GLP或GMP。人們對于盡可能準(zhǔn)確測試的執(zhí)著追求從未間斷。所以現(xiàn)在迫切地需要應(yīng)用一種合適的校準(zhǔn)方法,而且要證明它的有效性。
  對于溫度測試,偏差的結(jié)果產(chǎn)生于測試爐的幾何尺寸和隨著加熱速率的提高信號向高溫方向偏移的事實。后面的參考文獻描述了一種校準(zhǔn)方法,這種方法是測試校準(zhǔn)材料的轉(zhuǎn)變溫度隨加熱速率變化的函數(shù)。通過將測試溫度和加熱速率的線性關(guān)系圖外推至加熱速率為零,可以得到基本偏差。直線的斜率描述了加熱速率的影響。使用不同的校準(zhǔn)物質(zhì)按同樣的方法進行測試可以獲得修正因子和溫度的函數(shù)。這樣就可以獲得一系列校準(zhǔn)函數(shù),使得溫度可以通過溫度函數(shù)和加熱速率進行修正。
  非常純的材料,例如銦、鎵、和錫經(jīng)常被用作校準(zhǔn)材料。在某些情況下,有機物質(zhì)諸如金剛烷,萘或苯甲酸也會用到。然而這些校準(zhǔn)材料只適合于加熱測試,因為相轉(zhuǎn)變(通常是一級熔融過程)在冷卻測試過程中會顯示比較大的過冷。近些年,液晶材料已經(jīng)被用來在冷卻模式下進行溫度校準(zhǔn)或檢查儀器在正加熱速率和負(fù)加熱速率條件下的溫度偏差的線性。不幸的是,一些文獻中所描述的液晶材料實際上是得不到的,因為它們并不大量商業(yè)化生產(chǎn)。

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