頂空氣相色譜儀是氣象色譜儀與頂空進樣器聯用的儀器，即在氣相色譜儀進樣口前面增加一個頂空進樣裝置。它利用被測樣品 (氣-液和氣-固)加熱平衡后，取其揮發出來的氣體部分進入氣相色譜儀進行分析。它專用于分析易揮發的微量成分，如對甲醇、乙醇等許多易揮發的有機溶劑類樣品的檢測。
頂空氣象色譜儀工作原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣-液或氣-固兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
在使用頂空氣相色譜法做分析試驗過程中，須注意以下事項：
1. 由于進入頂空的載氣與汽化的樣品同時進入氣相色譜，所以用于頂空的氣體須作凈化處理；
2. 頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線與進樣口的溫度保持一致；
3. 設置時間須注意，樣品充滿定量管的時間和進樣的時間應足夠長；
4. 頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話，須記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。
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