氣相色譜儀分析中，人們總指望有一種進(jìn)樣系統(tǒng)既能順應(yīng)填充柱和毛細(xì)血管柱，又能滿意不同進(jìn)樣量和進(jìn)樣技能的需求，理論證實(shí)這是不現(xiàn)實(shí)的，因而，關(guān)于一項(xiàng)新的分析任務(wù)，面臨取舍進(jìn)樣系統(tǒng)的問題。
氣相色譜儀
進(jìn)樣系統(tǒng)主要是根據(jù)樣品性質(zhì)、分析目的和色譜柱類型等來(lái)選擇，一般原則是在滿足分析要求的前提下，盡量選用結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作和維修方便的進(jìn)樣系統(tǒng)。如填充柱和毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)首選前者，毛細(xì)管柱常規(guī)分析時(shí)分流進(jìn)樣系統(tǒng)為首選等。
1、首選填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)的原因：
（1）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作和維修方便。
（2）無(wú)隔墊吹掃功能對(duì)分析結(jié)果影響不大。
（3）填充柱容量大，進(jìn)樣量高達(dá)10μL且樣品全部進(jìn)入色譜柱，分析重復(fù)性和定量準(zhǔn)確度高，有利于微量和痕量分析。
（4）對(duì)于極性和易吸附分解的樣品，很容易用玻璃襯管或玻璃柱解決。
（5）只要分離度允許，填充柱進(jìn)樣適用于各種揮發(fā)性樣品的分析，而毛細(xì)管柱分析時(shí)必須仔細(xì)選擇進(jìn)樣系統(tǒng)。
（6）對(duì)于液體樣品，由于柱效有限，進(jìn)樣速度對(duì)分析結(jié)果影響不大，手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣區(qū)別不大。為提高定量精度，只要注意進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度盡量重現(xiàn)即可。
2、毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)：
無(wú)論采用什么色譜分析方法，毛細(xì)管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低，雖然根據(jù)毛細(xì)管柱分析特點(diǎn)，設(shè)計(jì)了多種進(jìn)樣系統(tǒng)，改進(jìn)了進(jìn)樣技術(shù)，但進(jìn)樣引起的定量誤差總體來(lái)說比填充柱進(jìn)樣大。因此，毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)的選擇比填充柱考慮的因素多。
從理論上講某一個(gè)樣品可能有多種進(jìn)樣系統(tǒng)可供選擇，但實(shí)際上在性價(jià)比、操作簡(jiǎn)便性和維修保養(yǎng)要求等方面可能存在很大不同。選擇進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí)，應(yīng)首先列出不同進(jìn)樣系統(tǒng)的優(yōu)缺點(diǎn)，經(jīng)比較后再終確定。如：
（1）對(duì)于熱穩(wěn)定樣品，分流－不分流進(jìn)樣是首選。
（2）對(duì)于熱不穩(wěn)定或易分解的樣品，應(yīng)選用惰性小的進(jìn)樣系統(tǒng)。
（3）在某一樣品操作參數(shù)的選擇中，采用大分流比和低氣化溫度，樣品仍可能分解，應(yīng)選用冷柱上進(jìn)樣等。
實(shí)踐工作中，不管哪種進(jìn)樣系統(tǒng)，徹底防止樣品蔑視是不能夠的。氣相色譜儀是絕對(duì)容量，只需操作參數(shù)和環(huán)境能穩(wěn)固再現(xiàn)，即便有定然水平的樣品歧視，分析后果也會(huì)反復(fù)，可經(jīng)過規(guī)范樣品的校準(zhǔn)來(lái)消除樣品歧視對(duì)于容量精確度的影響。
上一條: 奧豪斯分析天平的相關(guān)介紹
下一條: 液相色譜儀器使用小貼士
