衍生化技術(shù)是通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難于分析檢測(cè)的目標(biāo)化合物定量的轉(zhuǎn)化為另一種易于分析檢測(cè)的化合物,通過后者的分析檢測(cè)可以對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。在線氣相色譜儀今天來說說酯化衍生化方法。
便攜式氣相色譜儀PGC-86
(1)甲醇法:有機(jī)酸與甲醇在催化劑條件下加熱,發(fā)生酯化反應(yīng),生成有機(jī)酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化劑,通常將三氟化硼通入甲醇配制酯化劑,因?yàn)榕渲眠^程中以放熱,有一定的危險(xiǎn)性,現(xiàn)在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接購(gòu)買使用。
(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以與有機(jī)酸反應(yīng)生成有機(jī)酸甲酯放出氮?dú)狻4朔ê?jiǎn)便有效,反應(yīng)速度快,轉(zhuǎn)化率高,較少副反應(yīng),不引入雜質(zhì),但是反應(yīng)要在非水介質(zhì)中進(jìn)行。雖然反應(yīng)條件溫和,但是重氮甲烷不穩(wěn)定,有爆炸性、有毒,制備與使用時(shí)要特別小心。另外,酚羥基在常溫下可以與重氮甲烷反應(yīng),但在0℃下可以避免酚羥基反應(yīng)。
(3)三氟乙酸酐法: 在三氟乙酸酐的存在下有機(jī)酸和酸可以反應(yīng)生成酯,比較適合空間位阻較大的有機(jī)酸和醇或酚的酯化。
(4)其他酯化法:有時(shí)為了提高方法的靈敏度和選擇性,需要制備甲酯之外的酯,方法與甲酯化方法類似,可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相應(yīng)的酯,且這些實(shí)際的穩(wěn)定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液與有機(jī)酸反應(yīng)也可以制得相應(yīng)的丙酯、丁酯或戊酯。